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水質COD測定過程中容易被忽略的細節有哪些?

釋出時間·◕₪•:2022-09-19      點選次數·◕₪•:23

 

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化學需氧量(CODCr)是我國廢水實施排放總量控制的主要指標☁☁,也是衡量環境水質和汙染源排放的重要指標╃•。水樣的CODCr 是一個須嚴格操作的條件性指標☁☁,常常會因取樣量☁↟╃₪◕、加入氧化劑的種類及濃度☁↟╃₪◕、溶液pH值☁↟╃₪◕、反應溫度和時間及催化劑的有無而獲得不同的結果╃•。因此我們有必要對日常操作中的容易被忽視的問題進行分析梳理╃•。


  一☁↟╃₪◕、長期養成的操作習慣


  新版國標HJ 828-2017 保持了GB 11914-89 的氧化和催化體系的消解方法☁☁,保證了監測資料的連續性☁☁,但HJ 828-2017 關鍵點在將取樣量☁↟╃₪◕、試劑濃度和用量減半☁☁,以及硫酸汞由固體改為液體╃•。其實這個用量在GB11914-89 和《水和廢水監測分析方法》(第四版)的注意事項附表中早已說明☁☁,只是一般都習慣只按正文執行而已╃•。應該說☁☁,HJ 828-2017 替代GB 11914-89☁☁,僅僅是對舊版進行了修訂和規範☁☁,並未有實質的改變☁☁,而操作人員長期養成的習慣☁☁,也並未就此改變╃•。


  二☁↟╃₪◕、CODCr定義關鍵點的注意


  關於CODCr的定義有幾個關鍵點·◕₪•:① CODCr是水樣中有機和無機的還原性物質消耗與重鉻酸鹽相對應的氧的量╃•。既表示水中還原性物質含量的一個綜合性指標☁☁,也是衡量水中有機物質含量的評價指標╃•。這對我們判定干擾物質很重要;② CODCr 包含了水樣中的溶解性物質和懸浮物☁☁,這在很大程度上影響了我們的取樣╃•。


  三☁↟╃₪◕、氯離子的干擾


  氯離子並不消耗水中的溶解氧☁☁,不屬於CODCr 接受的還原性物質☁☁,卻會被重鉻酸鉀氧化☁☁,導致測定結果虛高☁☁,同時氯離子又可與硫酸銀生成氯化銀沉澱☁☁,弱化催化劑的效果☁☁,導致測定結果偏低☁☁,使得測定結果產生了不確定性╃•。因此鉻法分析CODCr 的主要干擾物為氯化物╃•。測定時需要在加入重鉻酸鉀前向水樣中加入硫酸汞作為掩蔽劑☁☁,使之成為可溶性的氯汞絡合物以消除干擾╃•。氯離子濃度越高☁☁,需要硫酸汞的量越大╃•。


  四☁↟╃₪◕、硫酸溶液的量取


  硫酸銀-硫酸溶液是以濃硫酸為主體的溶液☁☁,大家都知道操作有危險☁☁,須做好防護措施和遵守“酸入水☁☁,沿器壁☁☁,慢慢倒☁☁,不斷攪"的原則╃•。應在操作的全過程中養成良好的習慣☁☁,始終只用一隻手拿量筒☁☁,另一隻手拿試劑瓶☁↟╃₪◕、加熱管或錐形瓶☁☁,切不可來回換╃•。因為濃硫酸粘稠☁☁,易在量筒外壁掛液☁☁,如果換手拿容器☁☁,就會把酸液粘到其他容器外壁☁☁,在後面的操作中易造成傷害╃•。拿試劑瓶☁↟╃₪◕、加熱管或錐形瓶的手始終保持乾燥☁☁,以確定沒有被硫酸沾染╃•。



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